style="width:2.31327in;height:0.619in" /> 本文是学习GB-T 13083-2018 饲料中氟的测定 离子选择性电极法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了饲料中氟的测定离子选择性电极法。
本标准适用于饲料、饲料原料、磷酸盐及以硅铝酸盐为载体的混合型饲料添加剂。
本方法的检测限为3 mg/kg (取试样1 g,定容至50 mL)。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
试样经盐酸溶液提取，用总离子强度缓冲液调节 pH 至5～6,消除酸度和
Al³+、Fe³+、Ca²+、Mg²+ 及
SiO₃²-等能与氟离子形成络合物的离子干扰，再用离子计测定氟离子选择性电极和饱和甘汞电极的
电位差，该电位差与溶液中氟离子活度(浓度)的对数呈线性关系，用已知浓度的氟标准系列所测电位差
得到的线性方程，求得未知样品溶液电位差对应的氟离子浓度，计算试样中氟的含量。
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯；水为GB/T6682 规格的三级水。
4.2 乙酸钠溶液(3 mol/L): 称取204 g 三水合乙酸钠，加水约300 mL,
搅拌溶解，用乙酸溶液(1→10) 调节 pH 至7.0,移入500 mL 容量瓶，加水至刻度。
4.3 柠檬酸钠溶液(0.75 mol/L):称取110 g 二水合柠檬酸钠溶于约300 mL
水中，加高氯酸(HClO₄)
14 mL,移入500 mL 容量瓶，加水至刻度。
4.4
总离子强度缓冲液：取乙酸钠溶液(4.2)与柠檬酸钠溶液(4.3)等量混合，临用时配制。
4.5 盐酸溶液(1 mol/L): 取盐酸9 mL, 加水稀释至100 mL。
4.6 NaOH 溶液(15 mol/L):称取氢氧化钠60 g,加水溶解成100 mL。
a) 氟标准贮备液：称取经100℃干燥4 h 并冷却的氟化钠0.2210g,置100 mL
聚乙烯容量瓶中，
加水溶解并稀释至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此溶液每毫升相当于1.0
mg 的氟。
b) 氟标准工作液I: 吸取氟标准贮备液(4.7 a)]10.00 mL,置100 mL
聚乙烯容量瓶中，加水至刻 度，混匀。此溶液每毫升相当于0.1 mg
的氟。临用时配制。
GB/T 13083—2018
c) 氟标准工作液Ⅱ:吸取氟标准工作液 I(4.7 b)]10.00 mL,置100 mL
聚乙烯容量瓶中，加水至 刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10.0 μg
氟。临用时配制。
5.1 分析天平：感量0.0001 g。
5.2 离子计：测量范围0.0 mV~±1800 mV,或与之相当的 pH 计或电位仪。
5.3 氟离子电极：测量范围10-¹mol/L～10-⁶mol/L,pF-1 型或与之相当的复合电极
5.4 参比电极：饱和甘汞电极或与之相当的电极。
按 GB/T14699.1 规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取约250g,按照GB/T
20195 的规定制
备样品，粉碎过0.425 mm 孔径的分析筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用。
准确吸取氟标准工作液Ⅱ(4.7 c)]0.5 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00
mL和氟标准工作液 I(4.7 b)]2.00 mL、5.00mL,分别置于50 mL
容量瓶中，分别加盐酸溶液(4.5)5.0 mL、 总离子强度缓 冲液(4.4)25 mL,
并加水至刻度，混匀。上述标准系列的浓度分别为0. 1 μg/mL、0.2 μg/mL、
0.4 μg/mL 、1.0 μg/mL 、2.0μg/mL 、4.0μg/mL 、10.0μg/mL。
7.2.1
饲料和饲料原料(7.2.2、7.2.3和7.2.4所列的三类样品除外)试样溶液制备
称取试样约0.5 g～1g (精确至0.0001g),置50mL 容量瓶中，加盐酸溶液(4.5)5.0
mL, 提取1h (不时轻轻摇动容量瓶，避免样品粘于瓶壁上),或超声提取20 min,
提取后加总离子强度缓冲液(4.4)
25mL, 加水至刻度，混匀，用滤纸过滤。滤液供测定用。
称取试样约1 g (约相当于2000 μg 的氟，精确至0.0001 g), 置100 mL
容量瓶中，用盐酸溶液
(4.5)溶解并定容至刻度，混匀，取上清液5.00 mL, 置50 mL
容量瓶中，加总离子强度缓冲液(4.4)
25 mL,加水至刻度，混匀。供测定用。
称取试样约0.5 g～1g (精确至0.0001 g),置50 mL
容量瓶中，缓慢加入盐酸溶液(4.5)20 mL ( 防
止反应过于激烈溅出),提取1
h(不时轻轻摇动容量瓶，避免样品粘于瓶壁上),或超声提取20 min,提
GB/T 13083—2018
取后加总离子强度缓冲液(4.4)25 mL, 加水至刻度，混匀，用滤纸过滤。
7.2.4 以硅铝酸盐类为载体的混合型饲料添加剂试样溶液的制备
称取试样约0.5 g (精确至0 . 0001 g), 置50 mL
镍坩埚或铂金坩埚中，用少量水润湿样品，加 NaOH 溶液(4.6)3 mL,
轻敲样品使样品分散均匀，置150℃烘箱中1 h, 取出，将坩埚放入600 ℃高温
炉中炽灼30 min, 取出，冷却，加5 mL
水，微热使熔块完全溶解，然后缓缓滴加盐酸(4.1)约3.5 mL, 调 pH
值至8～9之间，冷却后转移至50 mL
容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，用滤纸过滤，精密吸取滤液
适量(约相当于100μg 的氟),置于50 mL 容量瓶中，加25 mL
总离子强度缓冲液(4.4),加水至刻度，
混匀。供测定用。
将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极与离子计的负端和正端相联接。将电极插入盛有50
mL 水
的聚乙烯塑料杯中，预热仪器，在磁力搅拌上以恒速搅拌，更换2次～3次水，待电位平衡后，即可进行
电位测定。
将氟标准系列(7.
1)置聚乙烯塑料杯中，由低到高浓度分别测定相应的电位，同法测定试样溶液
(7.2)的电位。以氟标准系列(7.1)测得的电位为纵坐标，氟离子浓度对数值为横坐标，绘制标准曲线或
计算回归方程，再根据试样溶液的电位值在标准曲线上查出或回归方程计算出试样溶液中氟离子的浓
度。被测溶液的浓度需在标准曲线范围内。
试样中氟的含量 X, 以 mg/kg 计，按式(1)计算：
式中：
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… ………………
(1)
X— 试样中氟的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
p ——试样溶液中氟的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
f — 稀释倍数；
m—— 试样质量，单位为克(g)。
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果表示到1 mg/kg。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果：当试样中氟含量小于或等于50 mg/kg
时，其绝对差值应不
大于这两个测定值的算术平均值的20%;当试样中氟含量大于50 mg/kg
时，其绝对差值应不大于这两
个测定值的算术平均值的10%。上述规定分别以大于这两个测定值的算术平均值的20%或10%的情
况不超过5%为前提。
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GB-T 3884.18-2023 铜精矿化学分析方法 第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf